ДИСТИЛЛЯЦИЯ

Различают простую и фракционированную Дистилляцию. Простая Дистилляция заключается в одноразовом испарении жидкости с непрерывным отводом паров и их последующей конденсацией. Получающийся конденсат называют дистиллятом, а неупарившуюся часть жидкости — кубовым остатком. Получить чистый легко летучий компонент простой Д. обычно не удается. Простую Д. целесообразно применять лишь в тех случаях, когда разница в температурах кипения жидкостей, входящих в состав смеси, достаточно велика. Фракционированная Д. заключается в многократном повторении процесса испарения и конденсации. Дистилляты разного состава собирают в несколько приемников (рис. 1). Необходимо отметить, что дистиллят в приемнике I более богат низкокипящим компонентом, в приемнике II содержание этого компонента ниже и т. д. Каждый из этих дистиллятов (фракций) в свою очередь вновь подвергают перегонке.

Для увеличения эффективности разделения и уменьшения числа перегонок используют так наз. дефлегматоры (рис. 2). Сущность действия дефлегматора состоит в том, что пар конденсируется в нем частично и образующийся при этом дистиллят возвращается в камеру испарения. Оставшийся в дефлегматоре пар обогащается легко летучим компонентом, т. к. в первую очередь конденсируются труднолетучие компоненты.

В промышленности процесс фракционированной Д. автоматизирован и осуществляется в специальных аппаратах, называемых ректификационными колоннами (см. Азеотропные смеси). Жидкости, образующие такие смеси, можно разделить Д. на компонент, находящийся в избытке в азеотропе, и азеотроп.

Для очистки веществ, не смешивающихся с водой и имеющих высокие температуры кипения, при которых эти вещества могут разлагаться, применяют Д. с водным паром. Такую Д. осуществляют путем пропускания перегретого водяного пара через перегоняемую жидкость.

Д. с водяным паром находит широкое применение в токсикол, исследованиях (см. ниже), в фармакол. и парфюмерной промышленности для получения эфирных масел и ароматных вод.

Если перегоняемое вещество имеет слишком высокую температуру кипения, применяют Д. в вакууме, к-рая основана на понижении температуры кипения при уменьшении величины давления над перегоняемой жидкостью.

Для очистки и разделения веществ с большим мол. весом (массой), разлагающихся даже при вакуум-дистилляции, используют молекулярную Д. В этом случае перегонка производится при давлении 10^-3—10^-4 мм рт. ст. и температуре более низкой, чем температура кипения перегоняемых веществ. Расстояние от поверхности испарения до поверхности конденсации должно быть меньше средней длины свободного пробега молекул в данных условиях. Температура поверхности конденсации должна быть на 100° ниже температуры поверхности испарения. При молекулярной Д. жидкость не кипит, а испаряется с поверхности. Поэтому для устранения перегрева глубинных слоев жидкости прибор должен иметь такую конструкцию, чтобы толщина слоя перегоняемой жидкости была возможно меньшей. Так, при перегонке рыбьего жира толщина жидкой пленки составляет 0,001—0,005 мм, что соответствует 400—2000 мономолекулярным слоям, а время его испарения составляет ок. 0,001 сек. Изменение состава пара по отношению к составу жидкости определяется различными скоростями испарения перегоняемых компонентов.

При молекулярной Д., в отличие от других видов Д., можно разделять смеси компонентов, имеющих одинаковые температуры кипения.

Молекулярная Д. находит широкое применение при очистке и разделении термически нестойких органических веществ, напр, для выделения витаминов из рыбьего жира и растительных масел.

Дистилляция при судебно-токсикологических исследованиях

Д. с водяным паром применяется в химико-токсикол. анализе для выделения из биол, объектов различных летучих веществ: синильной и некоторых карбоновых к-т, спиртов, эфиров, альдегидов, кетонов, галогенопроизводных, фенолов и фенолокислот, ароматических углеводородов, элементорганических соединений, производных нитробензола и анилина, летучих соединений фосфора, алкалоидов и других веществ.

С целью предотвращения потерь синильной к-ты в процессе такой перегонки первую фракцию дистиллята собирают в приемник, содержащий р-р сильной щелочи, а вторую и последующие фракции — в отдельные приемники. Путем Д. с водяным паром из внутренних органов трупов, биол, жидкостей, рвотных масс, пищевых продуктов и других вещественных доказательств изолируются как хорошо растворимые в воде, так и практически нерастворимые в воде вещества. Этот прием особенно выгодно использовать при изолировании веществ, кипящих при высокой температуре или разлагающихся в момент кипения. При Д. с водяным паром летучими становятся и те вещества, которые растворяются в воде в различных соотношениях.

В судебно-токсикол. исследованиях находит также применение и фракционированная Д.

Аквадистилляторы

Аквадистилляторы (АД; прежнее название — перегонные аппараты) представляют собой установки, предназначенные для производства апирогенной воды (см. Вода апирогенная). Принцип конструкции у различных АД общий: исходная вода нагревается, доводится до кипения, испаряется, а пар затем конденсируется и охлаждается.

В 19 в. для Д. использовали луженые перегонные кубы, которые непрерывно совершенствовались. В результате к середине 20 в. перегонные аппараты циклического действия и бидистилляторы были заменены оборудованием непрерывного действия, и их дальнейшее совершенствование проводится по пути создания АД, расходующих меньшее количество тепла и исходной воды, имеющих эффективное сепарирующее устройство, снабженных устройствами для создания асептических условий сбора, хранения и подачи на рабочие места полученной воды, элементами автоматизации процессов получения, хранения и стерилизации апирогенной воды. Современные АД являются комплексными установками, состоящими из водоподготовителей, сепараторов, конденсаторов, холодильников, аллонжей (переходные трубки к сборнику) и сборников.

Большинство выпускаемых АД содержит встроенный в испаритель конструктивный элемент для нагревания воды; такие АД называются автономными. АД, не имеющие встроенного в испаритель конструктивного элемента для нагревания воды, называются зависимыми.

АД могут содержать несколько последовательно действующих испарителей; такие АД называются многоступенчатыми (частные случаи многоступенчатых АД — двухступенчатые, трехступенчатые и т. д.). Наибольшее распространение в мед. практике получили одноступенчатые АД. В большинстве АД конденсация пара производится при атмосферном давлении. Такие АД называются атмосферными.

АД, конденсация пара в которых осуществляется в вакууме, носят название вакуумных. В компрессионных АД конденсация пара производится при избыточном давлении. В отдельных ступенях многоступенчатых АД конденсация пара может производиться при различном давлении. Если конденсация пара в одной ступени АД осуществляется при атмосферном давлении, а в другой — в вакууме, то такие АД называются атмосферно-вакуумными. В том случае, когда конденсация пара на разных ступенях производится последовательно при избыточном и атмосферном давлении, АД называются компрессионно-атмосферными.

В связи с тем, что состав исходной воды различен, АД снабжаются устройствами для проведения водоподготовки — водоподготовителями. На практике применяются магнитные водоподготовители, подготовка воды в которых производится под действием магнитного поля; электрохим. водоподготовители, подготовка воды в которых осуществляется с помощью электрического тока и различных хим. соединений, и хим. водоподготовители, обработка воды в которых производится хим. соединениями.

Нагрев и испарение воды в АД производится в испарителях. Пар, образующийся в испарителях, всегда содержит нек-рое количество жидкости в виде капель, что приводит к загрязнению апирогенной воды веществами, содержащимися в исходной воде. Основными причинами образования такого пара являются разрыв пузырьков на поверхности зеркала испарения, дробление жидкости и вспенивание исходной воды. При этом образуется небольшое количество относительно крупных и большое количество мелких капель, поднимающихся на большую высоту. Борьба с крупными каплями ведется с помощью правильного выбора высоты парового пространства и величины зеркала испарения в испарителе. Мелкие капли, уносимые паром, извлекаются из него в сепараторах АД.

На практике применяются центробежные, инерционные, гравитационные и комбинированные сепараторы. В центробежных сепараторах создается вращательное движение сепарируемого пара и под действием ускорений частицы влаги интенсивно выделяются из потока пара. Инерционные сепараторы имеют большую поверхность соприкосновения очищаемого пара со стенками или насадкой сепаратора, на которой и оседают капли воды. В гравитационных сепараторах капли воды выпадают из потока пара под действием силы тяжести. В комбинированных сепараторах используются два или более принципа сепарации, а сама сепарация обычно производится ступенчато.

Очищенный в сепараторе пар поступает в конструктивные элементы АД, предназначенные для конденсации и охлаждения апирогенной воды. На практике применяются конденсаторы и холодильники различных типов: с поверхностью теплообмена, образованной стенками аппарата; погружные пластинчатые с гладкими и ребристыми стенками.

Сбор и хранение апирогенной воды производится в специальных сборниках. Обычно используют сборники двух типов: с конструктивным элементом для нагрева и охлаждения апирогенной воды и без него.

Установлен параметрический ряд АД, используемых мед. учреждениями. АД должны иметь производительность 1 — 1,5; 4; 10; 20 л/час и т. д.

Определен параметрический ряд сборников — б, 16, 40, 100 и 250 л.

Библиография: Багатуров С. А. Основы теории и расчета перегонки и ректификации, М., 1974, библиогр.; Воскресенский П. И. Техника лабораторных работ, М., 1973; Жаров В. Т. и Серафимов Л. А. Физико-химические основы дистилляции и ректификации, Л., 1975, библиогр.; Касаткин А. Г. Основные процессы и аппараты химической технологии, М., 1971, библиогр.; Цибиков В.Б., Шведов Ю.А. и Белова О. И. Способы подготовки воды и их применение для получения дистиллированной воды, Мед. техника, № 5, с. 36, 1971; Швайкова М. Д. Токсикологическая химия, с. 65, М., 1975; Шведов Ю. А. и Богоудинов Р. Д. Деминерализатор, Мед. техника, № 1, с. 35, 1969; Шведов Ю.А., Мееркоп Г.Е. и Соколова А. Ф. Сборники для хранения дистиллированной или обессоленной воды, Фармация, № 4, с. 60, 1972.

В. А. Попков; А. Ф. Рубцов (суд.), Ю А. Шведов (техн.).